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Técnicas de Análisis y Caracterización de Materiales II
- Clases Expositivas (17.5 Hours)
- Prácticas de Aula/Semina (3 Hours)
- Prácticas de Laboratorio (2 Hours)
La asignatura del Máster Universitario en Ciencia y Tecnología de Materiales de la Universidad de Oviedo denominada “Técnicas de análisis y de caracterización de los materiales II”, es una asignatura fundamental y, por lo tanto, obligatoria, dada la importancia que tienen las técnicas de caracterización en el contexto de la ciencia de los materiales, especialmente, desde el punto de vista de su utilización en ámbitos tanto de investigación y desarrollo, como de control de los procesos de producción y de calidad del producto final.
Los contenidos de la asignatura tienen además una componente de aplicación práctica muy importante, ya que se estudiarán y analizarán con un cierto grado de detalle problemas reales en materiales suministrados tanto por las empresas, como por los grupos de investigación involucrados en el Máster. Además, los contenidos de la asignatura enfatizan igualmente la componente investigadora que es la línea conductora del Máster, al incidir también en el desarrollo de nuevos procedimientos experimentales y metodológicos en la obtención y tratamiento de datos.
Es destacable la experiencia de los profesores de la Universidad de Oviedo con distintas técnicas espectroscópicas como IR, UV-Vis, Raman, XPS, fluorescencia o resonancia magnética nuclear en estado sólido, así como con técnicas de microscopia (SEM, TEM, HR-TEM, AF y efecto túnel). Además, de cara a la realización de las clases prácticas de laboratorio se cuenta con laboratorios equipados con la totalidad de las técnicas instrumentales que serán objeto de las clases expositivas, ubicadas en distintos centros de Universidad de Oviedo (Campus de Gijón, El Cristo y Mieres).
La asignatura “Técnicas de análisis y de caracterización de los materiales II”, se enmarca dentro del Módulo I, Propiedades y Caracterización de Materiales, de dicho Máster, y junto con la asignatura “Técnicas de análisis y de caracterización de los materiales I”, pretende dar una visión global de las técnicas instrumentales más destacadas en el campo de estudio de la Ciencia de Materiales, cuyo conocimiento debe ser previo al estudio de los diferentes tipos o familias de materiales, donde demostrarán su eficacia y aplicabilidad.
Dado que el Máster en Ciencia y Tecnología de Materiales pretende acoger a estudiantes de diversa procedencia que hayan cursado previamente grados en ciencias o en ingenierías o licenciados en ciencias o ingenieros o ingenieros técnicos, no se requiere requisito adicional alguno. Sólo se presupone que cualquier alumno que accede a cursar este Master tiene unas nociones mínimas de matemáticas, física, química y ciencia de materiales.
Las competencias que aporta esta asignatura y que aparecen reflejadas en la Memoria de Verificación del Máster son las siguientes:
Competencias básicas:
CB6: Poseer y comprender conocimientos que aporten una base u oportunidad de ser originales en el desarrollo y/o aplicación de ideas, a menudo en un contexto de investigación.
CB7: Que los estudiantes sepan aplicar los conocimientos adquiridos y su capacidad de resolución de problemas en entornos nuevos o poco conocidos dentro de contextos más amplios (o multidisciplinares) relacionados con su área de estudio.
CB8: Que los estudiantes sean capaces de integrar conocimientos y enfrentarse a la complejidad de formular juicios a partir de una información que, siendo incompleta o limitada, incluya reflexiones sobre las responsabilidades sociales y éticas vinculadas a la aplicación de sus conocimientos y juicios.
CB9: Que los estudiantes sepan comunicar sus conclusiones y los conocimientos y razones últimas que las sustentan a públicos especializados y no especializados de un modo claro y sin ambigüedades.
CB10: Que los estudiantes posean las habilidades de aprendizaje que les permitan continuar estudiando de un modo que habrá de ser en gran medida autodirigido o autónomo.
Competencias generales:
CG1: Capacitar al estudiante para integrarse en un grupo de trabajo de cara a desarrollar proyectos de investigación y/o desarrollo en el campo de la ciencia y la tecnología de los materiales.
CG2: Ser capaz de resolver problemas complejos y tomar decisiones comprometidas en el ámbito de la ciencia y la tecnología de los materiales.
CG3: Poder llevar a cabo un trabajo de investigación en ciencia y tecnología de materiales utilizando las fuentes bibliográficas existentes y los equipamientos de ensayo disponibles.
CG4: Habilidad para comunicar trabajos científico-técnicos sobre ciencia y tecnología de materiales, oralmente y por escrito, tanto a públicos especializados como a no especializados, de un modo claro y conciso.
CG5: Aptitud de estudio, síntesis y autonomía suficientes para, una vez finalizado este programa formativo, iniciar una Tesis Doctoral en el campo de la ciencia y la tecnología de materiales.
Competencias específicas:
CE4: Habilidad para manejar y utilizar las diferentes técnicas de ensayo empleadas en la caracterización de los materiales (difracción, técnicas espectroscópicas, microscopía óptica y electrónica, análisis térmico,…), para realizar las correspondientes medidas y para interpretar los resultados obtenidos en estos ensayos.
CE6: Posibilidad de combinar las diferentes técnicas de caracterización existentes para obtener información detallada de los materiales objeto de estudio y resolver los problemas prácticos que se pudieran plantear.
CE10: Capacidad para manejar los equipamientos científicos, para diseñar experimentos concretos y para interpretar los resultados obtenidos de los mismos.
CE11: Aplicar las competencias adquiridas en el máster en un entorno laboral real, integrado en un equipo de trabajo dentro de una empresa que desarrolle su actividad en alguno de los campos relacionados con el máster.
CE12: Capacidad para llevar a cabo un trabajo de investigación o de tipo profesional sobre materiales utilizando las fuentes bibliográficas y la normativa existente así como los equipamientos de ensayo y técnicos disponibles.
CE13: Capacidad para comunicar trabajos científico-técnicos sobre materiales, oralmente y por escrito, tanto a públicos especializados como a no especializados, de un modo claro y conciso.
Adicionalmente, los contenidos de esta asignatura facilitarán al alumno las siguientes capacidades:
- Capacidad de entender los aspectos más relevantes de las técnicas espectroscópicas, con especial atención hacia las particularidades y la instrumentación de distintas espectroscopias como la de infrarrojo, ultravioleta-visible, o la resonancia magnética nuclear.
- Capacidad de entender los aspectos más relevantes de las técnicas microscópicas: óptica, electrónica (SEM, TEM, HR-TEM), efecto túnel, fuerza atómica; incluyendo la preparación de muestras y las técnicas de microanálisis y modelado de imágenes.
- Capacidad para el manejo de las técnicas de análisis térmico y de textura: termogravimetría, análisis térmico diferencial, calorimetría diferencial de barrido, análisis de textura porosa, obtención de las isotermas de adsorción-desorción de gases y vapores, así como el cálculo de la superficie específica y la distribución de tamaños de poro a partir de las mismas.
- Capacidad para conocer los rangos de aplicabilidad de cada técnica, incluyendo sus bondades y sus limitaciones, así como la interrelación entre las diferentes técnicas instrumentales, que permitirá un acercamiento global a cada problema experimental, con el objeto de encontrar la solución más satisfactoria.
Habilidades y actitudes:
- Capacidad crítica y autocrítica.
- Capacidad en la toma de decisiones.
- Capacidad para generar nuevas ideas.
- Capacidad de trabajar en un equipo multidisciplinario.
- Capacidad de análisis y de síntesis.
- Capacidad de aplicar los conocimientos.
- Capacidad de gestión de la información.
- Habilidades básicas informáticas.
- Motivación hacia la calidad.
- Los contenidos de la asignatura se han organizado con arreglo a los siguientes temas:
- Tema 1.- Introducción a la espectroscopia. Caracterización de sólidos mediante técnicas espectroscópicas: Visión de conjunto y campo de aplicación de las diversas técnicas. Interacción energía-materia (diagrama de Propst).
- Tema 2.- Aplicación de las técnicas espectroscópicas a la caracterización de distintos tipos de materiales: Fundamentos. Adquisición e interpretación del espectro. Espectroscopias IR, Raman, Vis-UV.
- Tema 3.- Fundamentos de la resonancia magnética nuclear. RMN aplicada a sólidos: MAS NMR y DOR-MAS NMR.
- Tema 4- Introducción a las técnicas microscópicas. Microscopia electrónica de barrido (SEM), de transmisión (TEM) y de alta resolución (HR-TEM). Microscopia de fuerza atómica. Microscopia de efecto túnel.
- Tema 5.- Análisis térmico. Introducción al análisis térmico. Análisis térmico gravimétrico (TG) y termogravimetría derivada (DTG). Aplicaciones. Análisis térmico diferencial (DTA). Calorimetría diferencial de barrido (DSC). Análisis termo mecánico y térmico dinámico mecánico Aplicaciones de las técnicas térmicas.
- Tema 6. Técnicas de análisis textural. Determinación de densidades. Obtención y análisis de isotermas de adsorción-desorción de gases y vapores. Superficie específica y distribución de tamaños de poro a partir de las isotermas de adsorción-desorción.
Con objeto de racionalizar la organización docente de la asignatura, se ha realizado la distribución de sus contenidos con arreglo a la siguiente tipología de modalidades docentes:
- Presenciales
- Clases expositivas
- Prácticas de aula/seminarios
- Prácticas de laboratorio/campo.
- Tutorías grupales
- Exposición de trabajos realizados en grupo
- Sesiones de evaluación
- No presenciales
- Trabajo autónomo
- Trabajo en grupo
Las clases expositivas se complementan con la realización de ejercicios prácticos y con unas clases prácticas de laboratorio en las que se utilizarán los equipos disponibles para la ejecución de los ensayos correspondientes y se revisará la metodología experimental para llevarlos a cabo, de acuerdo con los procedimientos preestablecidos.
Otro aspecto importante al que se prestará una atención especial será el análisis de problemas reales, suministrados por los componentes de los grupos de investigación a los profesores de la materia, así como por las industrias y otros centros de investigación con los que colaboran. En estos casos prácticos, aparte de estudiar la metodología a emplear, las sesiones de prácticas en el laboratorio acercarán al alumno al mundo real de la caracterización integral de los materiales. Con este fin, se formarán grupos de 3-4 alumnos con objeto de abordar la investigación del problema desde el punto de vista de un grupo de trabajo suficientemente cohesionado. Los resultados obtenidos, así como su discusión y conclusiones serán sintetizados en una Memoria y expuestos y debatidos por el grupo en sesión pública con el resto de alumnos y el profesor.
La Tabla 1 muestra los temas en los que se ha dividido la asignatura “Técnicas de análisis y de caracterización de los materiales II ”, distribuidos temporalmente de acuerdo a las modalidades docentes citadas. Esta organización docente recoge también el orden de impartición de los diferentes temas que componen la asignatura. La Tabla 2 da cuenta de la distribución horaria de la asignatura entre las diferentes modalidades docentes mencionadas. Finalmente, la Tabla 3 expone el reparto temporal de los temas que componen la asignatura durante las semanas del cuatrimestre en el que se desarrolla dicha asignatura.
Tabla 1. Distribución de los contenidos de la asignatura
Temas | Horas totales | Clase Expositivas | Prácticas de aula /Seminarios | Prácticas de laboratorio /campo | Tutorías grupales | Exposición de trabajos en grupos | Sesiones de Evaluación | Total | Trabajo grupo | Trabajo autónomo | Total |
1 Introducción a la espectroscopia […] | 6 | 1 | -- | -- | 1 | -- | -- | 2 | -- | 4 | 4 |
2.- Aplicación de las técnicas espectroscópicas […]. Fundamentos. […] Espectroscopias IR, Raman, Vis-UV y de fluorescencia | 6 | 2 | 1 | 0.5 | -- | -- | -- | 3.5 | -- | 4 | 4 |
3. Fundamentos de la resonancia magnética nuclear. | 6 | 1 | 0.5 | 1 | -- | -- | -- | 2.5 | -- | 4 | 4 |
4. Introducción a las técnicas microscópicas. Microscopia […] Microscopia de fuerza atómica. […] | 5.5 | 1 | 1.5 | 0.5 | -- | -- | -- | 3 | -- | 3.5 | 3.5 |
5. Análisis térmico. Introducción al análisis térmico. […] | 6.5 | 2 | 1 | 0.5 | -- | -- | -- | 3.5 | -- | 3.5 | 3.5 |
6. Técnicas de análisis textural […] | 5.5 | 2 | -- | 1 | -- | -- | -- | 3 | -- | 3.5 | 3.5 |
7. Estudio de casos prácticos | 38.5 | -- | 2 | 2 | 1 | 1 | -- | 6 | 15 | 15 | 30 |
8. Evaluación | 1 | -- | -- | -- | -- | -- | 1 | 2 | -- | -- | -- |
Total | 75 | 9 | 6 | 3.5 | 2 | 1 | 1 | 22.5 | 15 | 37.5 | 52.5 |
Tabla 2. Reparto horario entre las diferentes modalidades docentes
MODALIDADES | Horas | % | Totales | |
Presencial | Clases Expositivas | 9 | 40 | 22.5 (30%) |
Práctica de aula / Seminarios / Talleres | 6 | 27 | ||
Prácticas de laboratorio / campo / aula de informática / aula de idiomas | 3.5 | 16 | ||
Tutorías grupales | 2 | 9 | ||
Exposición de trabajos en grupo | 1 | 4 | ||
Prácticas Externas | -- | -- | ||
Sesiones de evaluación | 1 | 4 | ||
No presencial | Trabajo en Grupo | 15 | 28.5 | 52.5 (70%) |
Trabajo Individual | 37.5 | 71.5 | ||
Total | 75 |
Tabla 3. Distribución de los temas de la asignatura en las semanas del cuatrimestre
Temas | Semanas |
Tema 1 | 1 |
Tema 2 | 1, 2 |
Tema 3 | 2,3 |
Tema 4 | 4,5 |
Tema 5 | 5,6 |
Tema 6 | 6 |
Estudio de casos prácticos | 7 |
Evaluación | 8 |
De forma excepcional, si las condiciones sanitarias lo requieren, se podrán incluir actividades de docencia no presencial. En cuyo caso, se informará al estudiantado de los cambios efectuados.
Se realizará teniendo en cuenta la asistencia a las actividades presenciales y la participación activa en las mismas, la valoración de los trabajos realizados y del examen escrito realizado. Como requisitos previos, para superar el curso, la asistencia del estudiante a las actividades presenciales, deberá ser superior al 80% y la calificación de cada estudiante no podrá ser inferior al 40% de su valor máximo en cada uno de los aspectos siguientes.
- Nivel de participación en las actividades presenciales: se valorará el nivel de participación de cada estudiante en las actividades formativas correspondientes a la asignatura. Un 10% de la calificación final del estudiante se corresponderá con la valoración de estos aspectos.
- Trabajos realizados en grupo: se propondrán varios trabajos sobre los temas correspondientes al programa del curso para que los estudiantes los realicen en pequeños grupos o de manera individual. Los estudiantes deberán elaborar una Memoria conjunta de cada trabajo. Los estudiantes procederán conjuntamente, o por separado, a la exposición y debate de dichos trabajos en la clase. Un 30% de la calificación final del estudiante se corresponderá con la valoración de estos aspectos.
- Exámenes: Al final del curso se realizará un examen escrito para comprobar el dominio de las materias correspondientes al curso, consistente en la respuesta a unos cuestionarios muy concretos y, si fuera necesario, en la ejecución de algún ejercicio. Un 60% de la calificación final del estudiante corresponderá a la nota obtenida en el examen.
Si se cumplen los requisitos previos indicados, la calificación final se calculará con las notas obtenidas en los tres aspectos anteriormente indicados, teniendo en cuenta los procentajes de ponderación señalados en cada uno de ellos.
Los alumnos que hayan solicitado evaluación diferenciada y aquellos que no puedan ser evaluados siguiendo dichos baremos por su imposibilidad de asistencia a clase tendrán la posibilidad de acudir a la prueba final (examen escrito); en ese caso el peso de ese examen será del 80%; el 20 % restante se corresponderá con la realización de un trabajo a proponer por el profesor.
De forma excepcional, si las condiciones sanitarias lo requieren, se podrán incluir actividades de docencia no presencial. En cuyo caso, se informará al estudiantado de los cambios efectuados.
Como material fundamental del curso se utilizan textos especializados en las diferentes partes de la asignatura, que cubrirán los contenidos esenciales de la misma. También se seleccionarán casos resueltos en revistas científicas especializadas que serán estudiados y expuestos en clase por los alumnos y debatidos con el resto de los alumnos y el profesor.
Los estudiantes podrán utilizar los libros especializados de consulta ubicados tanto en las bibliotecas generales como en los seminarios de los departamentos de Química Orgánica e Inorgánica y Química Física y Analítica de la Universidad de Oviedo y en la biblioteca del Instituto Nacional del Carbón (CSIC), así como los medios telemáticos accesibles desde ambas instituciones, incluyendo la utilización de las salas de ordenadores existentes en la Facultad de Química de la Universidad de Oviedo.
A continuación se citan algunos recursos bibliográficos recomendados.
General
- D. Skoog; J. .Holler; T. Nieman, Principios de análisis instrumental 5ª Ed., McGraw Hill, 2001.
- M. Faraldos y C. Goberna (Eds.), Técnicas de Análisis y Caracterización de Materiales, CSIC, Madrid, 2002.
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- B. M. Weckhuysen (Ed.), In situ spectroscopy of catalysts, American Scientific Publishers, Los Angeles, California, 2004.
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- B. Imelik, J. C.Vedrine (Eds.), Catalyst Characterization, Physical Techniques for Solid Materials, Plenum Press, New York, 1994.
- H. Gunther, NMR Spectroscopy 2ª Ed. Basic Principles, Concepts and Applications, Wiley & Sons, Great Britain, 1996.
- P. J. Haines (Ed.), Principles of Thermal Analysis and Calorimetry , The Royal Society of Chemistry, 2002.
- R. Speyer, Thermal Analysis of Materials (Materials Engineering, Vol 5) CRC Press, 1993.
Específica
- P. A. Web, C. Orr, Analytical Methods in Fine Particle Technology, Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, USA, 1997.
- K. Lu, Nanoparticulate Materials. Synthesis, Characterization and Processing. John Wiley and Sons Inc., New Jersey, 2013
- D. M. Ruthven, Principles of Adsorption and Adsorption Processes, John Wiley and Sons, Inc, New York (1984).
- S. J. Gregg, K. S. W. Sing, Adsorption, Surface Area and Porosity, 2ª ed., Academic Press, New York, 1982.
-F. Rodríguez Reinoso, J. Rouquerol, K. S. W. Sing y K. K. Unger (Eds.), Characterization of Porous Solids II, Elsevier, 1991.
-A. B. Mersmann y S. E. Scholl (Eds.), Fundamentals of Adsorption, Am. Inst. Chem. Eng., Nueva York, 1991.
-J. Rouquerol, F. Rodríguez Reinoso, K. S. W. Sing y K. K. Unger (Eds.), Characterization of Porous Solids III, Elsevier, 1994.
Las publicaciones de la IUPAC están disponibles en la página : http://www. iupac. org/reports/index. html
- Ian M. Watt, The Principles and Practice of Electrón Microscopy, 2nd Ed., Cambridge University Press, 1997.
- R. González, R. Pareja, C. Ballesteros, Microscopía electrónica, Editorial Eudema, 1991.
- J.I. Goldstein, D.E.Newbury, P. Echlin, D.C. Joy, C. Fiori y E. Lifshin (Eds.), Scanning electron microscopy and X-Ray microanálisis, Plenum Press, 1981.
- D.B. Williams y C.B. Carter( Eds.), Transmission electron microscopy: a text book for materials science, Plenum Press, 1996.
- S.N. Magonov., M.H. Whangbo (Eds.), Surface analysis with STM and AFM, VCR, 1996.
-J.F. Watts, J. Wolstenholme, An Introduction to Surface Analysis by XPS and AES, John Wiley & Sons, 2003.
-D. Briggs, M. P. Seah (Eds.) Practical surface analysis. Vol.1,"Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy, Wiley, 1990.
- J. C. Vickerman (Ed.), Surface Analysis - The principal techniques, Wiley&Sons, 1997.
- E. L. Charsley, S.B. Warrington (Eds.), Thermal Analysis-- Techniques and ApplicationsThe Royal Society of Chemistry, 1992.
- M.E. Brown, Introduction to Thermal Analysis: Techniques and Applications (Hot Topics in Thermal Analysis and Calorimetry), 2ª Ed., Springer, 2001.
- M.E. Brown, Handbook of Thermal Analysis and Calorimetry : Principies and Practice, Elsevier Science, 1998.
-D. Q.M. Craig (Ed.), Thermal Analysis of Pharmaceuticals, CRC Press, 2007.
- B. Wunderlich, Thermal Analysis of Polymeric Materials , Springer- Verlag, New York, 2005.