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Máster Universitario en Ciencias Analíticas y Bioanalíticas

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Métodos Avanzados de Detección Electroquímica

Código asignatura
MCANBI01-1-025
Curso
Primero
Temporalidad
Primer Semestre
Carácter
Obligatoria
Créditos
3
Pertenece al itinerario Bilingüe
No
Actividades
  • Prácticas de Aula/Semina (2 Hours)
  • Tutorías Grupales (3 Hours)
  • Clases Expositivas (17.5 Hours)
Guía docente

La asignatura “Métodos avanzados de detección electroquímica” (Curso obligatorio perteneciente al Módulo 1)  se incluye en el grupo de materias obligatorias del Máster con objeto de aportar a los estudiantes una visión global de la estructura metodológica de la Química Analítica actual relacionada con el Electroanálisis. Las técnicas que aquí se incluyen contribuirán a dar  soluciones válidas a numerosos problemas analíticos de relevancia en la propia definición del Máster.

Estas técnicas están cobrando hoy en día gran importancia, especialmente en el desarrollo de dispositivos para el análisis descentralizado, que puedan ser utilizados en el punto de cuidado (point-of-care, PoC) o necesidad (PoN), pero también para la caracterización de moléculas, procesos o superficies y obtención de información relevante donde incluso se hibridan con técnicas ópticas, de masas o de microscopía, para el estudio, en estos casos en centros de investigación. 

Así, se pueden encontrar celdas electroquímicas realmente miniaturizadas, realizadas con materiales de bajo coste (papel, hilos), combinadas con sistemas de flujo (p.ej. acopladas a cromatografía de líquidos o electroforesis capilar) y microfluídicos, adaptadas para la detección multimedida que pueden dar lugar a dispositivos wearable, disposable, implantable, etc., de gran desarrollo hoy en día. No sólo las celdas se hacen portátiles sino también la instrumentación y así los sistemas electroquímicos se pueden acoplar en parches adhesivos, en textiles, en chupetes o gafas... que se pueden emplear en combinación con teléfonos móviles. En este curso se revisarán todas estas posibilidades partiendo del equipo básico para la realización de experimentos electroquímicos y se irán estudiando de forma crítica las diferentes técnicas que pueden ser empleadas como diagnóstico (voltamperometría cíclica), cuando es necesaria sensibilidad (voltamperometría de de pulso diferencial, técnicas de preconcentración), rapidez (voltamperometría de onda cuadrada), sencillez (cronoamperometría, potenciometría) o el empleo de una técnica absoluta (culombimetría). Además de medir potencial, corriente o carga, pueden medirse otras magnitudes que dan información enormemente relevante como en el caso de la EIS (espestroscopia de impedancia electroquímica), que está siendo muy utilizada en la detección de biosensores label-free. En la combinación con principios ópticos se puede citar la ECL (electroquimioluminiscencia), SPEL (espectroelectroquímica, p. ej. Raman), e-SPR (espectroscopia de plasmón superficial electroquímico), etc, siendo muy interesante también la integración con espectrometría de masas o con técnicas de microscopía. 

Dado que las aplicaciones del electroanálisis se extienden a todos los campos, los conocimientos obtenidos por el alumno en esta asignatura se pueden relacionar fácilmente con las asignaturas optativas tituladas “Análisis clínico y farmacológico”, “Análisis de alimentos y toxicológico”, “Análisis medioambiental” o “Análisis forense”. Además, muchos dispositivos pueden emplear biomateriales o nanomateriales para la mejora de propiedades como la sensibilidad o selectividad, y por ello también resulta esencial para entender muchas de las aplicaciones planteadas en  “Introducción a los nanomateriales y su caracterización”, “Técnicas de bioconjugación para la aplicación de nanomateriales en bioanálisis”. Son base de gran parte de las tendencias relacionadas con el análisis descentralizado y por ello se relaciona fácilmente con “Miniaturización y  automatización en análisis” y aporta los fundamentos necesarios para abordar con éxito parte de las asignaturas “Introducción experimental a las técnicas analíticas avanzadas en laboratorios de rutina e investigación” del Módulo 3, y “Especialización en técnicas analíticas avanzadas en laboratorios de investigación” del Módulo 4, ambas de naturaleza fundamentalmente práctica donde se podrán revisar los conocimientos adquiridos.

En cuanto a las asignaturas obligatorias, es indudable que ayuda a completar el resto de técnicas analíticas completando la visión de la Química Analítica y favoreciendo una perspectiva crítica, relacionándose especialmente con "Sensores y Biosensores Químicos" que forman parte de uno de los campos de más auge en la misma, pero también con el "Análisis de Sólidos y Superficies" o con "Ciencias de Separación Avanzadas". La hibridacion con técnicas de espectrometría de masas, la relaciona con las asignaturas correspondientes, dando lugar a estrategias de gran interés analítico.

En esta asignatura se dará una visión integral y avanzada de lo que las distintas técnicas electroquímicas resuelven en el campo del Análisis para ayudar a desarrollar un pensamiento crítico y tener una visión lo más completa posible de la Química Analítica actual y del futuro. 

Esta asignatura está dirigida principalmente a estudiantes de postgrado en el área de ciencias (Grado en Química y en áreas afines, Grado en Ingeniería Química  y otros Grados relacionados en la rama de ciencias y ciencias de la vida) así como a profesores de enseñanza media, investigadores y profesionales de la ciencia forense o áreas relacionadas. Los requisitos serán los que establece el Máster en cuanto a competencias generales y específicas para el ingreso al mismo.

Las competencias que se pretenden adquirir durante el desarrollo de la asignatura pretenden profundizar en los aspectos fundamentales y aplicados de los métodos avanzados  electroquímicos, dotando al estudiante de una visión actual de estas técnicas. A continuación se detallan las diferentes competencias, tanto básicas (CB), como generales (CG) y específicas (CE):

CB-6.- Poseer y comprender conocimientos que aporten una base u oportunidad de ser originales en el desarrollo y/o aplicación de ideas, a menudo en un contexto de investigación.

CB-8.- Que los estudiantes sean capaces de integrar conocimientos y enfrentarse a la complejidad de formular juicios a partir de una información que, siendo incompleta o limitada, incluya reflexiones sobre las responsabilidades sociales y éticas vinculadas a la aplicación de sus conocimientos y juicios.

CB-9.- Que los estudiantes sepan comunicar sus conclusiones y los conocimientos y razones últimas que las sustentan a públicos especializados y no especializados de un modo claro y sin ambigüedades.

CB-10.- Que los estudiantes posean las habilidades de aprendizaje que les permitan continuar estudiando de un modo que habrá de ser en gran medida autodirigido o autónomo.

CG-1.- Demostrar capacidad de análisis y síntesis.

CG-4.- Poseer capacidad para llevar a cabo búsquedas en las distintas bases de datos científicas y ser capaz de gestionar adecuadamente la información obtenida.

CG-5.- Poseer capacidad de tomar decisiones en función de los resultados de obtenidos.

CG-6.- Demostrar las habilidades interpersonales y de trabajo en Grupo indispensables para trabajar en un Laboratorio de análisis.

CG-7.- Adquirir la capacidad para relacionarse con científicos que trabajan en entornos científicos relacionados, indispensable para llevar a cabo investigación multidisciplinar de calidad.

CG-8.- Mejorar la expresión y comprensión del inglés (idioma de la ciencia) técnico característico de los trabajos de divulgación científica, normas y manuales de equipos.

CE-1.- Conocer los fundamentos y principios teóricos de las técnicas de análisis, tanto de las establecidas como las de última generación, así como la metodología experimental asociada.

CE-2.- Relacionar el fundamento de las técnicas de análisis con sus aplicaciones en un laboratorio de análisis, tanto de investigación como de rutina.

CE-5.- Aplicar los principios quimiométricos al diseño de experimentos y al tratamiento de los resultados obtenidos.

CE-6.- Seleccionar y utilizar la técnica de análisis más adecuada para identificar, caracterizar y cuantificar compuestos químicos de interés, tanto inorgánicos como orgánicos (biomoléculas), en muestras complejas.

CE-7.- Interpretar la información obtenida en el laboratorio con las distintas técnicas de análisis seleccionadas para resolver eficientemente problemas.

En la estructura de los contenidos de la asignatura se propone un  programa en que las unidades temáticas, con sus distintos contenidos, se hallan agrupados en bloques coherentes:

Tema 1. El experimento electroquímico. Magnitudes medidas. Clasificación de las técnicas electroquímicas. Celdas y electrodos necesarios en electroanálisis. Aspectos de diseño. Instrumentación. 

Tema 2. Celdas electroquímicas avanzadas. Técnicas de fabricación de electrodos. Materiales. Electrodos planos: electrodos de película gruesa y película delgada. Electrodos en papel, en material cerámico, en polímeros.  Sistemas de flujo y microfluídicos. Dimensiones: Ultramicroelectrodos y nanoelectrodos. Modificación de la superficie electródica: bio y nanoestructuración. Multidetección.

Tema 3.  Técnicas electroquímicas: Clasificación según diferentes criterios. Conceptos básicos en electroanálisis dinámico: transferencia electrónica y transporte de masa. Técnica de diagnóstico: voltamperometría cíclica. Mejora de la sensibilidad: técnicas de pulso y preconcentración. Técnicas sencillas: (Crono)amperometría. 

Tema 4.  EIS: Espectroscopia de impedancia electroquímica. Caracterización de superficies y detección sin empleo de marcas en biosensores.

Tema 5. Técnicas electroquímicas híbridas. Acoplamiento con otros principios ópticos como ECL (electroquimioluminiscencia), SPEL (espectroelectroquímica), e-SPR (resonancia de plasmón superficial electroquímico). Hibridación electroquímica-espectrometría de masas.

Cada unidad temática se desarrollará en una serie de sesiones donde las actividades se dividirán en dos grandes grupos: presenciales y no presenciales.

Actividades Presenciales

Clases Expositivas:

Constituyen una parte fundamental de la asignatura ya que son necesarias para introducir los conceptos requeridos para la formación del estudiante en los conocimientos que conforman la materia, permitiéndole tener una visión más completa de cada tema. No tendrán por objeto el desarrollo exhaustivo de los contenidos, en particular de aquéllos que sean fácilmente accesibles al alumno mediante el uso de la bibliografía sugerida, pero sí se pretenderá que el alumno adquiera una visión integral y crítita de la Química Analítica, con todas las alternativas que estas técnicas ofrecen. 

En estas sesiones se partirá de los conceptos básicos (experimento electroquímico, técnicas básicas) y se irá completando con equipos y técnicas más avanzadas de forma que se complete la visión de estas técnicas y su lugar en la Química Analítica, destacando su enorme importancia en uno de los campos de gran avance: el análisis descentralizado. Durante estas sesiones el alumno contará con material de apoyo, constituido fundamentalmente por figuras, esquemas y tablas que faciliten el seguimiento de la clase.

Prácticas de aula:

Actividad destinada fundamentalmente al análisis de cuestiones, la resolución de problemas y la puesta en común de tareas realizadas de forma individual o en grupo como la búsqueda de información relevante como pueden ser productos comerciales, aplicaciones de interés o últimos trabajos de investigación en el campo. En estas sesiones se requiere una participación muy activa del alumno.

Tutorías grupales:

Destinadas a la resolución de cuestiones temáticas sobre las cuales el alumno ha debido trabajar previamente de manera autónoma bien de forma individual o en grupo.

Actividades no presenciales

Para alcanzar de manera significativa algunas de las competencias objeto de esta asignatura, el alumno deberá de realizar un trabajo autónomo, de realización de las tareas y de estudio y también en grupo para resolver cuestiones globales y/o particulares vinculadas con un bloque temático. 

Según las actividades propuestas anteriormente la asignatura que se imparte en 3 ECTS (75 horas de trabajo total del alumno) tendrá una distribución global del trabajo propuesto tal como se muestra en la siguiente tabla:

TRABAJO PRESENCIAL

TRABAJO NO

PRESENCIAL

Temas

Horas totales

CE 

PA 

TG 

 SE

Total

Trabajo grupo

Trabajo autónomo

Total

Tema 1. El experimento electroquímico

10

2

2

3,5

4,5

8

Tema 2. Celdas electroquímicas avanzadas

14

3

1

4

4

6

10

Tema 3. Técnicas electroanalíticas

16

4

1

1

6

4

6

10

Tema 4. EIS

13

3

3

4

6

10

Tema 5. Técnicas de hibridación

16

4

1

1

6

4

6

10

Evaluación6   1,51,5 4,54,5

Total

75

16

2

3

1,5

22,5

19,5

33

52,5

CE: Clases Expositivas; PA: Prácticas de aula/Seminarios; TG: Tutorías Grupales; SE: Sesiones de Evaluación

MODALIDADES

Horas

%

Totales

Presencial

Clases Expositivas

16

21,3  %

22,5 (30%)

Práctica de aula / Seminarios / Talleres

2

2,6  %

Tutorías grupales

3

4  %

Evaluación

1,5

2,0  %

No presencial

Trabajo en Grupo

19,5

26,0 %

52,5 (70%)

Trabajo Individual

33

44,0  %

Total

75

100%

Para la evaluación de la asignatura se tendrá en cuenta:

  • una prueba escrita llevada a cabo al final de la asignatura (60 %)
  • la resolución de ejercicios y cuestiones propuestas por el profesor así como actividades realizadas en las prácticas de aula y tutorías grupales (40 %)

El profesorado realizará un seguimiento personalizado del estudiante, que deberá asistir a las tutorías programadas, obtener un mínimo de 5 puntos en una escala de 0 a 10 en cada uno de los aspectos mencionados en la evaluación y realizar las actividades propuestas por el profesor en los plazos señalados para superar la asignatura. 

Actividad

Criterios de evaluación

Instrumento

Peso (%)

Prueba objetiva

Contestar cuestiones relativas a los contenidos de las clases expositivas

Realización de una prueba escrita relativa a los contenidos tratados en la asignatura

60

Desarrollo de tutorías grupales y prácticas de aula

Se valorará la participación activa del alumno en las sesiones, la preparación del material y la capacidad para comunicarse.

Elaboración de trabajos y tareas individuales/en grupo que serán comentados con el profesor y el resto de los compañeros de la clase durante las sesiones de tutorías grupales y prácticas de aula

40

En la evaluación de la convocatoria extraordinaria la nota final corresponderá al 100% de la prueba escrita manteniendo los mismos criterios de puntuación mínima que en la convocatoria ordinaria.

Se utilizarán presentaciones informáticas y se revisarán páginas web de interés. El material de la asignatura estará disponible en el Campus Virtual de la Universidad de Oviedo.

Bibliografía sugerida:

  • Pingarrón J.M.y Sanchez Batanero P.   “Química Electroanalítica”, Síntesis, 1999. ISBN: 9788477386636.
  • Kissinger P. and Heineman W.R., "Laboratory techniques in Electroanalytical Chemistry", CRC Press, 1996. ISBN: 978-0824794453.
  • Bard A.J. and Faulkner L.R. “Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications”  J. Wiley, 2001. ISBN: 978-0-471-04372-0.
  • Fernández-Abedul M.T. "Laboratory Methods in Dynamic Electroanalysis", Elsevier, 2019. Paperback ISBN: 9780128159323. eBook ISBN: 9780128159330.

Además pueden utilizarse artículos científicos que se consideren de interés y que se comentarán a lo largo del transcurso de la asignatura.