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Máster Universitario en Ciencias Analíticas y Bioanalíticas

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Análisis Industrial y de Procesos

Código asignatura
MCANBI01-1-020
Curso
Primero
Temporalidad
Segundo Semestre
Carácter
Optativa
Créditos
3
Pertenece al itinerario Bilingüe
No
Actividades
  • Prácticas de Laboratorio (6 Hours)
  • Clases Expositivas (13.5 Hours)
  • Tutorías Grupales (1 Hours)
  • Prácticas de Aula/Semina (2 Hours)
Guía docente

Esta asignatura se encuadra dentro del Módulo 3 obligatorio en el que el estudiante deberá superar la asignatura completa 9 ECTS. Los módulos obligatorios, tanto el teórico como el práctico (módulos 1 y 3, respectivamente) constituyen una visión general del abanico de técnicas y metodologías experimentales de análisis disponibles en los laboratorios de investigación presentes en Universidades, en Centros de Investigación Públicos y Privados y, por supuesto en centros tecnológicos y empresas. Además se hace hincapié en las herramientas estadísticas disponibles y en el control de calidad de los análisis realizados, aspectos fundamentales hoy en día en cualquier laboratorio no sólo de rutina sino también de investigación. Cabe resaltar que toda la enseñanza práctica del módulo 1 obligatorio está concentrada en esta asignatura de 9 ECTS (“Introducción experimental a las técnicas analíticas avanzadas en laboratorios de rutina e investigación”) porque de esta manera y de una forma coordinada, se proporcionará al alumno acceso a la instrumentación presente no sólo en los Servicios Científico-Tecnológicos de la Universidad de Oviedo y en los laboratorios docentes  del Departamento de Química Física y Analíticas sino también a la instrumentación específica presente en algún laboratorio de los Grupos de Investigación involucrados en el Máster.

En esta asignatura, perteneciente al Módulo 3, los estudiantes aprenderán a utilizar muchas de las técnicas de análisis más importantes descritas en las clases expositivas. Los alumnos serán divididos en grupos muy reducidos. Estos grupos se mantendrán durante toda la asignatura y sus componentes deberán reunirse antes de cada práctica para refrescar los contenidos teóricos y al final para la preparación de la memoria. Las reuniones antes de las prácticas obligarán a los estudiantes a preparar juntos las prácticas. En este punto, la cooperación (aprendizaje cooperativo) y el trabajo en equipo serán muy importantes ya que la nota del trabajo en el laboratorio será colectiva. Cada alumno realizará finalmente una memoria de cada una de las prácticas realizadas.

Los guiones de las prácticas concretas se entregarán por adelantado para que los grupos diseñen y hagan los cálculos requeridos. Incluso en algunos temas concretos de la asignatura se podrá proporcionar la muestra al grupo y que ellos mismos diseñen con qué técnicas la van a preparar y analizar. El conocimiento teórico crítico sobre las diferentes técnicas instrumentales y el tratamiento específico de muestra en los diferentes campos, trabajados en el  primer semestre en los módulos 1 y 2, constituirán una base sólida para poder abordar dichos problemas analíticos. La discusión entre los resultados obtenidos para las mismas muestras entre los diferentes grupos, utilizando o no las mismas técnicas, se llevarán a cabo en las 4 horas de tutorías grupales asignadas. Cada grupo deberá defender sus resultados.

De acuerdo con el artículo 16 del R.D. 1393/2007, de 29 de octubre, por el que se establece la ordenación de las enseñanzas oficiales y el Real Decreto 861/2010, de 2 de julio, por el que se modifica el Real Decreto 1393/2007, de 29 de octubre, para acceder a las enseñanzas oficiales de Máster será necesario estar en posesión de un título universitario oficial español u otro expedido por una institución de educación superior perteneciente a otro Estado integrante del Espacio Europeo de Educación Superior que faculte en el mismo para el acceso a enseñanzas de Máster.

Asimismo, podrán acceder los titulados conforme a sistemas educativos ajenos al Espacio Europeo de Educación Superior sin necesidad de la homologación de sus títulos, previa comprobación por la Universidad de que aquellos acreditan un nivel de formación equivalente a los correspondientes títulos universitarios oficiales españoles y que facultan en el país expedidor del título para el acceso a enseñanzas de postgrado. El acceso por esta vía no implicará, en ningún caso, la homologación del título previo de que esté en posesión el interesado, ni su reconocimiento a otros efectos que el de cursar las enseñanzas de Máster.

El estudiante debería disponer una sólida base en todas las asignaturas teóricas del módulo 1, que sin lugar a dudas adquirirá cursando el primer semestre del Máster. Por tanto, los conocimientos mínimos requeridos para aprovechar al máximo esta asignatura se proporcionan en el propio Máster, lo que hace que esta asignatura sea recomendable para todo alumno que haya cursado cualquier título universitario oficial en las áreas de química, física, geología, biología, bioquímica, farmacia, medicina, ciencias medioambientales y tecnología de los alimentos.

Por otro lado, a lo largo de la asignatura se manejarán hojas de cálculo y se requerirá la redacción de un informe trabajo escrito. Por ello, es recomendable un conocimiento básico de la herramienta de Microsoft Office (Word y Excel).

Las competencias básicas y generales que se trabajarán en esta asignatura son:

  • CB-7: Que los estudiantes sepan aplicar los conocimientos adquiridos y su capacidad de resolución de problemas en entornos nuevos o poco conocidos dentro de contextos más amplios (o multidisciplinares) relacionados con su área de estudio.
  • CB-8: Que los estudiantes sean capaces de integrar conocimientos y enfrentarse a la complejidad de formular juicios a partir de una información que, siendo incompleta o limitada, incluya reflexiones sobre las responsabilidades sociales y éticas vinculadas a la aplicación de sus conocimientos y juicios.
  • CG-2: Demostrar habilidades para la planificación autónoma de los experimentos  necesarios para la resolución eficaz de un problema complejo.
  • CG-5: Poseer capacidad de tomar decisiones en función de los resultados de obtenidos.

Las competencias específicas que se trabajarán en esta asignatura son:

  • CE-2: Poseer capacidad de tomar decisiones en función de los resultados obtenidos.
  • CE-4: Conocer y aplicar las normas para el control de la calidad en el laboratorio.
  • CE-5: Seleccionar y utilizar la técnica de análisis más adecuada para el análisis y caracterización de diferentes materiales y nanomateriales.
  • CE-6: Seleccionar y utilizar la técnica de análisis más adecuada para identificar, caracterizar y cuantificar compuestos químicos de interés, tanto inorgánicos como orgánicos (biomoléculas), en muestras complejas.
  • CE-7: Interpretar la información obtenida en el laboratorio con las distintas técnicas de análisis seleccionadas para resolver eficientemente problemas.

Estas competencias, tanto generales como específicas, se concretan en los siguientes resultados de aprendizaje:

  • RA-1.- El estudiante deberá conocer el contenido de las materias
  • RA-2.- El estudiante deberá ser capaz de leer y entender trabajos científicos publicado en revistas internacionales y, por tanto, en inglés
  • RA-5.- El estudiante deberá ser capaz de mostrar habilidad en el manejo de las técnicas de análisis empleadas en las prácticas de laboratorio.
  • RA-6.- El estudiante será capaz de elaborar una memoria que refleje perfectamente el trabajo realizado en el laboratorio.

Las prácticas que realizarán por los estudiantes bajo la tutela y orientación del equipo docente dentro de la asignatura serán:

1.         Introducción de la asignatura.

2.         Luminiscencia

3.         Análisis de sólidos y superficies.

4.         Espectroscopía de infrarrojo cercano.

5.         Técnicas Electroquímicas.

6.         Cromatografía de gases acoplada a la espectrometría de masas.

7.         Espectrometría de Masas con fuente de plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS).

8.         Análisis de biomoléculas por espectrometría de masas molecular.

9.         Cromatografía de líquidos (HPLC) avanzada.

10.       Sensores químicos.

Por tanto la asignatura consta de un tema introductorio y nueve prácticas.

  1. Introducción a la asignatura: En esta clase expositiva se presentará a los alumnos la asignatura de una manera global explicando los objetivos de la misma, la forma de evaluación y el modo de trabajo que han de llevar a cabo los alumnos. Todas las técnicas con las que se trabajará a lo largo de la asignatura han sido estudiadas en el Módulo 1 del Máster, por lo que solamente se hará un breve recordatorio de cada una de ellas. Puesto que alguna de las prácticas estarán relacionadas entre sí, se explicará también a los alumnos el fundamento de esa relación y que factores especiales deben tener en cuenta cuando las realicen. Se detallará la forma de evaluación de la asignatura.
  2. Luminiscencia: Las práctica de fluorescencia se engloba dentro de las técnicas ópticas de análisis. La práctica de 13 horas se dividirá en dos partes. En la primera, con 2  sesiones de 4 horas y una de 3 horas de laboratorio, se empleará un espectrofotómetro convencional para detectar y estudiar compuestos con propiedades fotoluminiscentes nativas. En la segunda parte, con una sesión de 3 horas, se empleará la microscopía inducida por láser con objeto de llevar a cabo estudios de muestras empleando marcadores luminiscentes.
  3. Análisis de sólidos y superficies: La práctica de 13 horas se dividirá en 3 sesiones correspondientes a la Fluorescencia de Rayos X, las Descargas Luminiscentes y la Ablación Láser con detección por ICP-MS, de 4, 4 y 5 horas, respectivamente. La sesión de análisis cualitativo y cuantitativo de muestras sólidas empleando Fluorescencia de Rayos X (4 horas) tiene como objetivo demostrar las prestaciones analíticas de la fluorescencia de rayos X para diferentes tipos de muestras. En primer lugar se describirán y se observará in situ los diferentes componentes de un equipo convencional de fluorescencia de rayos X. A continuación, se verán diferentes tipos de preparación de las muestras (perlas, pastillas, etc) y los alumnos llevarán a cabo la preparación de perlas que posteriormente serán analizadas. Además, se realizaran medidas con el instrumento de XRF modelo Philips PW 2404 de patrones y muestras; en esta etapa se prestará especial atención a la realización de rectas de calibrado, empleo de métodos de corrección basados en parámetros fundamentales, factores para eliminar interferencias, etc. En la sesión de descargas luminiscentes se llevará a cabo el análisis de muestras conductoras y aislantes empleando un equipo de descarga luminiscente con detección por espectrometría de masas (GD-MS). Las muestras homogéneas serán muestras de aceros & vidrios y las muestras con recubrimientos serán muestras de hojalata, célula solar fotovoltaica de capa fina basada en silicio amorfo & vidrios con recubrimientos multicapa del orden de nanómetros con propiedades anti-reflectantes y térmicas. Finalmente se realizará la cuantificación de una muestra homogénea mediante un calibrado empleando materiales de referencia certificados para el análisis de un acero (análisis similar a los llevados a cabo para el control de calidad en los procesos industriales). En la sesión de ablación láser acoplada a ICP-MS se mostrará el potencial de la técnica de ablación láser para el análisis directo de muestras sólidas.
  4. Espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR): La práctica de 6 horas se dividirá en dos sesiones de 3 horas cada una. El objetivo de esta práctica será desarrollar una metodología basada en sensores NIRS portátiles, capaces de valorar diferentes parámetros físico-químicos en alimentos para animales sobre muestra intacta (sin pretratamiento de la misma).
  5. Técnicas Electroquímicas: La práctica de 16 horas se dividirá en 4 sesiones de 4 horas cada una y una tutoría grupal. En esta práctica se abordará la utilización de superficies electródicas estructuradas para el diseño de sensores electroquímicos. El objetivo principal que se pretende conseguir es que el alumno se familiarice con las diferentes etapas involucradas en la obtención de un sensor con transducción electroquímica.
  6. Cromatografía de gases acoplada a la espectrometría de masas: La práctica de 13 horas se dividirá en tres sesiones de 5, 4 y 4 horas. Se explicará cómo optimizar una separación por cromatografía de gases empleando la espectrometría de masas como detección (GC-MS). Se abordará el análisis cuali, mediante comparación con librerías de espectros, y cuantitativo de diferentes muestras.
  7. Espectrometría de Masas con fuente de plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS): La práctica de 8 horas se dividirá en dos sesiones de 4 horas cada una. El objetivo fundamental de la práctica es demostrar el enorme potencial de la técnica ICP-MS para el análisis multielemental de muestras líquidas. En la primera sesión se realizará un análisis cualitativo y semicuantitativo. En la segunda sesión se realizará un análisis cuantitativo realizando calibraciones con patrones internos. Finalmente en las dos sesiones de tutorías grupales se abordará el tratamiento estadístico de los datos obtenidos.
  8. Análisis de biomoléculas por espectrometría de masas molecular: La práctica de 12 horas de laboratorio y una tutoría grupal se realizará en una 3 sesiones de 4 horas cada una. En la primera sesión se trabajará con electroforesis en gel (PAGE) en presencia del detergente dodecilsulfato sódico (SDS) para la separación de proteínas. La segunda y tercera sesión se dedicarán al análisis de dichas biomoléculas por espectrometría de masas molecular (por ejemplo: electrospray y MALDI).
  9. Cromatografía de líquidos (HPLC) avanzada: La práctica de 18 horas de laboratorio se dividirá en tres partes. En la primera se empleará el HPLC de intercambio iónico (8 h). En la segunda se introducirá el empleo de Cromatografía de Exclusión por tamaños (SEC) para el fraccionamiento de proteínas. Finalmente, se proporcionará a los alumnos un problema y serán los estudiantes los que tengan
  10. Sensores químicos: La práctica de 8 horas de laboratorio se dividirá en dos sesiones de 4 horas. En la primera, se preparará una fase sensora óptica y en la segunda, se evaluarán  las prestaciones de la misma.
  • Actividades presenciales

Actividades en el aula: clases expositivas y seminarios

En las clases expositiva introductoria se expondrán los aspectos más relevantes relativos a los fundamentos de las prácticas. Se emplearán presentaciones en powerpoint, aunque también se empleará la pizarra para recalcar determinados conceptos. Los alumnos dispondrán del material empleado por el profesor en la clase al menos un día antes de la clase, lo que le permitirá adquirir un conocimiento somero inicial y aprovechar mucho mejor la clase expositiva. Se realizarán cuatro tutorías grupales a lo largo de la asignatura para explicar conceptos teóricos necesarios para realizar las prácticas y aclarar cualquier duda surgida de la preparación o realización de las mismas.

Prácticas de laboratorio

Se llevarán a cabo en los laboratorios de investigación del Departamento de Química Física y Analítica de la Universidad de Oviedo y los Servicios Científico Tecnológicos de la Universidad de Oviedo.

  • Actividades no presenciales

Trabajo autónomo

Previamente a cada una de las clases expositivas, seminarios y prácticas de laboratorio se dispondrá de la información necesaria (material de powerpoint, bibliografía) para facilitar el trabajo autónomo del alumno ANTES de la clase.

Trabajo en grupo

Los alumnos serán divididos en grupos muy reducidos. Estos grupos se mantendrán durante toda la asignatura y sus componentes deberán reunirse antes de cada práctica para refrescar los contenidos teóricos y al final para la preparación de la memoria. Las reuniones antes de las prácticas obligarán a los estudiantes a preparar las prácticas juntos. Los alumnos deberán también trabajar después de cada clase para fijar los conceptos explicados y deberán entregar un informe respecto a las tareas correspondientes a cada práctica de aula

  • Plan de Trabajo

En cuanto al peso (en número de horas) de cada práctica con los contenidos que se han detallado anteriormente, el reparto se establece a continuación:

TRABAJO PRESENCIAL

TRABAJO NO

PRESENCIAL

Prácticas

Horas totales

Clase Expositiva

Prácticas de aula /Seminarios/ Talleres

Prácticas de laboratorio /campo /aula de  informática/ aula de idiomas

Prácticas clínicas  hospitalarias

Tutorías grupales

Prácticas  Externas

Sesiones de Evaluación

Total

Trabajo grupo

Trabajo autónomo

Total

1

3

1,5

1,5

1

0,5

1,5

2

26

13

13

10

3

13

3

26

13

13

10

3

13

4

15

6

6

7

2

9

5

32

16

1

17

12

3

15

6

25

13

13

10

2

12

7

20

8

2

10

8

2

10

8

25

12

1

13

10

2

12

9

35

18

18

14

3

17

10

18

8

8

8

2

10

Total

225

1,5

107

4

112,5

90

22,5

112,5

En la siguiente Tabla se muestra un resumen por modalidades docentes:

MODALIDADES

Horas

%

Totales

Presencial

Clases Expositivas

1,5

112,5

Práctica de aula / Seminarios / Talleres

Prácticas de laboratorio / campo / aula de informática / aula de idiomas

107

Prácticas clínicas hospitalarias

Tutorías grupales

4

Prácticas Externas

Sesiones de evaluación

No presencial

Trabajo en Grupo

90

112,5

Trabajo Individual

22,5

Total

225

Las prácticas de laboratorio de esta asignatura se evaluarán mediante un informe pormenorizado de las mismas que los alumnos deberán entregar al profesor al finalizar la asignatura. Además, se valorará la calidad de la presentación escrita y de las conclusiones de los resultados obtenidos. El peso de esta parte en la nota final es del 70%.

De una manera individual, también se valorará la habilidad del alumno en el trabajo de laboratorio. También se establecerá un seguimiento de la asistencia de cada alumno a las distintas prácticas de la asignatura y su grado de participación tanto en las prácticas como en las tutorías grupales que se realicen. El peso de esta parte en la nota final es del 30%.

Actividad

Criterios de evaluación

Instrumento

Peso (%)

Informe/memoria de prácticas

Dominio de la materia y grado de consecución de los objetivos de conocimiento y habilidades.

Informe de prácticas/libreta de laboratorio

70 %

Evaluación del trabajo personal

Grado de participación e interés en los seminarios y clases expositivas. Dominio de la materia.

Técnicas de observación (registros, listas de control)

30 %

La evaluación de los alumnos en la convocatoria extraordinaria se realizará mediante la realización de una prueba cuyo peso será el 70%. EL 30% restante seguirá siendo la evaluación de los informes y del trabajo personal del alumno en el laboratorio. En este caso, se exigirá un 5.0 en ambas partes evaluables.

Instrumentos:

Entre los equipos que podrán emplearse para hacer las prácticas de laboratorio cabe destacar:

  • ICP-MS 7500 CE equipado con celda de colisión (Agilent)
  • MALDI-TOFMS Voyager (Apllied Biosystems)
  • Electrospray- QTOF, Q-Star (Aplied Biosystems)
  • Equipo de cromatografía de gases-espectrometría de masas GC-MS (Agilent 5973N)
  • GC-MSMS triple quadrupole 7000 (Agilent)
  • Fluorescencia de rayos X, "PHILIPS PW2404" y Cargador Automático "PW2540".
  • Sistema de Ablación Láser "LSX-213" (Cetac Technologies, USA).
  • Equipo de HPLC (Agilent 1100)
  • Equipo de HPLC de cambio iónico (DIONEX ICS 1100)
  • Equipo de Luminiscencia (Perkin Elmer LS3)
  • Equipos de microscopía confocal presentes en los SCTs (edificio Severo Ochoa)
  • rf-GD-OES, Modelo JY 5000 RF (Horiba Jobin Yvon) con policromador y monocromador
  • Espectrofotómetro NIR portátil, modelo PHAZIRtm, de Polychromix